Главная страница

Основы титрования

Как же определить содержание NaOH в отобранной пробе едкого натра? Исследования такого рода относятся к количественному анализу, который проводят химическими, электрохимическими, оптическими, хроматографическими, спектроскопическими и другими методами. К химическим методам можно отнести весовой (гравиметрию) и объемный анализ. Существует много способов объемного анализа:

оксидиметрия (иодометрия, перманганатометрия);
анализ с осаждением (например аргентометрия);
анализ с нейтрализацией (ацидиметрия, алкалиметрия);
комплексометрия.

Будем исследовать нашу пробу с помощью алкалиметрии. Если бы нам нужно было определить содержание кислоты, мы воспользовались бы ацидиметрией (acidum — кислота).

Реакция нейтрализации — взаимодействие водородных ионов кислоты с гидроксил-нонами основания, в результате чего получается вода: H+ + ОН- --> Н2О

Это уравнение лежит в основе нашего метода. К известному объему известного вещества неизвестной концентрации будем добавлять известное вещество известной концентрации до тех пор, пока индикатор не покажет, что произошла нейтрализация. Иначе говоря, мы титруем основание кислотой. (Слово это происходит от французского le titre — содержание.)

Раствор, который необходимо исследовать (анализируемый раствор), обозначим индексом 1, а индексом 2 — раствор с известным содержанием — (титрующий раствор). В процессе нейтрализации всегда реагируют равные количества эквивалентов веществ nэ. Число эквивалентов равно произведению числа молей п на валентность Z.

При этом имеется в виду валентность металла в основании или валентность кислотного остатка в кислоте (основность). Например, для НСl Z = 1, для Н2SO4 Z = 2, для NaOH Z = 1, для Са(ОН)2 Z = 2 и т. д.

Очевидно, что при Z = 1 число молей взятого вещества равно числу эквивалентов. При Z = 1 в одном моле вещества содержится число эквивалентов равное валентности Z. Таким образом, взяв 1 моль, мы тем самым берем соответственно Z эквивалентов. Иначе говоря:

ne=Zn

Так как валентность — величина безразмерная, то число эквивалентов будет выражено в молях.

С другой стороны, при расчете эквивалентной массы следует мольную массу разделить на валентность:

Эквивалентная масса = мольная масса/Z (кг/моль)

Число эквивалентов, отнесенное к объему раствора, называют эквивалентной концентрацией или нормальностью Сн. Раствор называется нормальным, если в одном литре его содержится один эквивалент вещества;

Например, в одном литре 1 н. раствора соляной кислоты содержится 36,5 г НСl, серной кислоты —49 г H2SO4, гидроксида натрия — 40 г NaOH и гидроксида кальция — 37 г Са(ОН)2.

Часто применяемые на практике растворы не являются точно нормальными. Поэтому при обработке результатов опыта необходимо ввести поправочный фактор. Он определяется экспериментально, называется фактором раствора и обозначается F. Если F < 1, то раствор сильнее нормального, если F > 1, то, наоборот, — слабее. Зачастую применяют и более слабые растворы, например 0,5 н., 0,1 н.

Но довольно теории! Перейдем теперь к исследованию раствора гидроксида натрия. Будем добавлять к точно отмеренному объему щелочи соляную кислоту известной концентрации до тех пор, пока добавленный в небольшом количестве индикатор не укажет на переход от основной среды к кислой. Индикатор меняет окраску не при определенном значении рН, а в некотором интервале на шкале рН.

Индикатор только тогда пригоден для титрования, когда эквивалентная точка титрования лежит в области перехода данного индикатора. При титровании сильной кислоты сильным основанием эквивалентная точка лежит в области, где значение рН равно 4 или 5. Для такого титрования можно применить метиловый оранжевый или фенолфталеин.

Для того чтобы провести титрование слабой кислоты (или слабого основания), надо познакомиться с соответствующей литературой и затем выбрать подходящий индикатор.

Отберем мерной пипеткой три пробы по 5 мл исследуемого раствора гидроксида натрия, перенесем их в широкогорлые колбы Эрленмейера вместимостью 100 мл. К каждой пробе добавим около 15 мл дистиллированной воды и 3—4 капли индикатора. Если титрование надо проводить довольно часто, можно применять в качестве индикатора бромтимоловый синий, который очень резко меняет свой цвет на желтый. Метиловый оранжевый меняет окраску с желтой на красную, а красный фенолфталеин обесцвечивается.

Бюретку сначала промоем 2—3 мл 0,1 н. раствора НСl, затем вставим воронку и заполним бюретку кислотой; откроем кран, чтобы заполнить носик бюретки; вытащим воронку; подождем полминуты и после этого отметим и запишем исходное положение мениска А. Будем теперь по капле добавлять кислоту из бюретки в колбу. Левой рукой управляем краном бюретки, а в правой держим колбу, постоянно перемешивая содержимое. Под колбу рекомендуется подложить лист белой бумаги, чтобы точнее заметить момент изменения цвета от желтого к красному. В этот момент зафиксируем показания на бюретке Е, затем добавим еще 1—2 капли кислоты и посмотрим, не станет ли окраска интенсивнее. Если это произойдет, то прибавим обе капли к уже отмеченному расходу кислоты Е, в противном случае оставим его значение неизменным.

Повторим опыт еще два раза. Результат внесем в следующую таблицу:

Пробы
1 2 3
Е 11,3 22,55 33,88
A 0 11,3 22,55
V2 мл 11,3 11,25 11,33

Среднее значение объема израсходованного на титрование раствора НСl 11,29 мл. Подставим его в соответствующие формулы и вычислим либо массу, либо нормальность анализируемого раствора:

m1=11,29*0,1*40/(1*1); m1=4,516 мг/л

СН1=0,1*11,29/(1*5); СН1=0,26 моль/л

При определении концентрации раствора весовым методом приходилось тратить много времени и энергии на выпаривание и взвешивание. Титрование значительно сокращает время определения. А заменив визуальное наблюдение за изменением окраски индикатора электрохимическими методами, можно автоматизировать этот процесс.

Так называемые автоматы для титрования уже не редкость на крупных производствах. Тот кто обслуживает эти установки, должен обладать хорошей теоретической подготовкой. Этот раздел знакомит читателя с титрованием лишь в общих чертах.
Rambler's Top100